实际上荧光光谱仪又是一个表面分析方法，激发只发生在试样的浅表面，必须注意分析面相对于整个样品是否有代表性。此外，样品的平均粒度和粒度分布是否有变化，样品中是否存在不均匀的多孔状态等。样品制备过程由于经过多步骤操作，还必须防止样品的损失和沾污。
 

　　下面我们盘点下荧光光谱仪测量时候产生误差的一些原因。
 

　　1、样品种类样品状态一般有固体块状样品、粉末样品和液体样品等。
 

　　(1)固体块状样品包括黑色金属、有色金属、电镀板、硅片、塑料制品及橡胶制品等，其中金属材料占了很大的比例。
 

　　(2)粉末样品包括各种矿产品，水泥及其原材料，金属冶炼的原材料和副产品如铁矿石、煤、炉渣等；还有岩石土壤等。
 

　　(3)液体样品油类产品、水质样品以及通过化学方法将固体转换成的溶液等。
 

　　2、由样品制备和样品自身引起的误差：
 

　　(1)样品的均匀性。
 

　　(2)样品的表面效应。
 

　　(3)粉末样品的粒度和处理方法。
 

　　(4)样品中存在的谱线干扰。
 

　　(5)样品本身的共存元素影响即基体效应。
 

　　(6)样品的性质。
 

　　(7)标准样品的化学值的准确性。
 

　　3、引起样品误差的原因：
 

　　(1)样品物理状态不同，样品的颗粒度、密度、光洁度不一样；样品的沾污、吸潮，液体样品的受热膨胀，挥发、起泡、结晶及沉淀等。
 

　　(2)样品的组分分布不均匀样品组分的偏析、矿物效应等。
 

　　(3)样品的组成不一致引起吸收、增强效应的差异造成的误差
 

　　(4)被测元素化学结合态的改变样品氧化，引起元素百分组成的改变；轻元素化学价态不同时，谱峰发生位移或峰形发生变化引起的误差。
 

　　(5)制样操作在制样过程中的称量造成的误差，稀释比不一致，样品熔融不*，样品粉碎混合不均匀，用于合成校准或基准试剂的纯度不够等。
 

　　荧光光谱仪使用中不同样品有不同的制样方法。金属样品如果大小形状合适，或者经过简单的切割达到分析的要求，只需表面抛光，液体样品可以直接分析，大气尘埃通常收集在滤膜上直接进行分析。而粉末样品的制样方法就比较复杂。